Évaporateur rotatif : régler bain, vide et condenseur avec la règle 20/40/60

La règle 20/40/60 fixe trois températures séparées de 20 °C : le réfrigérant, la vapeur et le bain. Elle donne un débit d’évaporation correct et limite le solvant qui part dans la pompe. Le seul réglage à adapter est alors la pression.
60 °C
la température du bain chauffant dans la règle usuelle.
40 °C
le point d’ébullition visé pour le solvant, obtenu en réglant le vide.
20 °C
la température maximale du liquide de refroidissement du condenseur.
Ce que dit la règle
La règle 20/40/60 est une recommandation de fabricants, pas une norme. Elle repose sur un écart de 20 °C entre chaque étage.
- Bain à 60 °C. Il apporte l’énergie nécessaire à l’évaporation.
- Vapeur à 40 °C. Vous réglez le vide pour que le solvant bouille à cette température.
- Réfrigérant à 20 °C au plus. Le condenseur doit pouvoir recondenser toute la vapeur produite.
Si votre produit craint la chaleur, décalez l’ensemble vers le bas en gardant les écarts : 10/30/50 par exemple. Il faut alors un refroidisseur à circulation, l’eau du robinet ne suffit plus.
Quelle pression pour quel solvant ?
Le vide à appliquer dépend du solvant. Les valeurs ci-dessous sont des ordres de grandeur pour une ébullition vers 40 °C. Reportez-vous à la table fournie avec votre appareil.
| Solvant | Pression indicative | Remarque |
|---|---|---|
| Acétone | environ 550 mbar | Vide léger |
| Méthanol | environ 340 mbar | |
| Acétate d’éthyle | environ 240 mbar | |
| Éthanol | environ 175 mbar | |
| Eau | environ 70 mbar | Pompe à bon vide limite |
Le dichlorométhane bout vers 40 °C à pression atmosphérique. Il demande donc un bain moins chaud et un condenseur plus froid.
Un régulateur de vide maintient la pression choisie et évite les à-coups. Sans régulateur, réglez la pression à la main avec la vanne de fuite et surveillez le vacuomètre. La valeur lue n’est fiable que si ce vacuomètre est vérifié périodiquement.
Mettre en route dans le bon ordre
Refroidir
Lancez la circulation dans le condenseur avant tout chauffage.
Remplir
Chargez le ballon à la moitié de son volume au plus, puis fixez-le avec sa pince.
Tourner
Démarrez la rotation avant de descendre le ballon dans le bain.
Faire le vide
Baissez la pression par paliers jusqu’à la valeur visée.
Arrêter
Remontez le ballon, cassez le vide, puis stoppez la rotation.
Les défauts courants
- Mousse ou projections. La pression a baissé trop vite. Remontez-la, puis redescendez par paliers.
- Condenseur chargé sur plus des deux tiers. L’évaporation dépasse la capacité de condensation. Réduisez le bain ou relevez la pression.
- Solvant dans la pompe. Le réfrigérant est trop chaud ou le vide trop poussé.
- Vide qui ne tient pas. Contrôlez les rodages, le joint du conduit de vapeur et les tuyaux.
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Article publié sur https://mimelec.com/guides/evaporateur-rotatif-regle-20-40-60