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Karl Fischer : volumétrie ou coulométrie, comment choisir ?

Karl Fischer : volumétrie ou coulométrie, comment choisir ?

Le choix dépend d’abord de la quantité d’eau à doser. La volumétrie convient aux teneurs moyennes et fortes, la coulométrie aux traces. Les réactifs et le contrôle de l’appareil diffèrent d’une méthode à l’autre.

  • 5 mg/mL

    le titre nominal en eau d’un réactif volumétrique de type « 5 ».

  • 15,66 %

    la teneur en eau théorique du tartrate de sodium dihydraté.

  • 2 méthodes

    volumétrie et coulométrie, fondées sur la même réaction chimique.

Une réaction, deux façons de doser

Le dosage Karl Fischer repose sur la réaction de l’eau avec l’iode, en présence de dioxyde de soufre et d’une base, dans un alcool. Une mole d’iode réagit avec une mole d’eau.

En volumétrie, l’iode est apporté par une burette. En coulométrie, il est produit dans la cellule par un courant électrique, et la quantité d’électricité donne directement la masse d’eau.

Dans les deux cas, la fin du dosage est détectée par une électrode double en platine, qui réagit au premier excès d’iode.

Choisir selon la teneur en eau attendue

CritèreVolumétrieCoulométrie
Teneur en eauMoyenne à forteTraces à faible
Apport de l’iodeBuretteGénération électrochimique
Titre du réactifÀ déterminer régulièrementSans titrage préalable
ÉchantillonsLiquides, solides, pâtesLiquides, gaz, four pour solides

En général, on retient la coulométrie sous 0,1 % d’eau environ, et la volumétrie au-dessus. Les plages exactes dépendent de l’appareil et de la prise d’essai.

Pour la coulométrie, la prise d’essai doit apporter une quantité d’eau faible. Un échantillon trop humide épuise vite le réactif.

Certains solides ne se dissolvent pas dans le milieu ou réagissent avec lui. Un four extrait alors l’eau par chauffage, et un gaz sec la transporte vers la cellule.

Les réactifs

  • Volumétrie à un composant. Le réactif titrant contient tous les réactifs ; le milieu de travail est le plus souvent du méthanol sec.
  • Volumétrie à deux composants. Le titrant contient l’iode, le solvant contient les autres réactifs. Le titre est en général plus stable.
  • Coulométrie. Un anolyte suffit pour une cellule sans diaphragme. Une cellule à diaphragme demande en plus un catholyte.
  • Cétones et aldéhydes. Ils réagissent avec le méthanol des réactifs courants. Utilisez les réactifs prévus pour eux, repérés par la lettre K dans la gamme Hydranal.

Le titre d’un réactif volumétrique diminue avec le temps. Protégez les flacons et l’appareil de l’humidité par des cartouches de desséchant.

Contrôler l’appareil

  1. Stabiliser la dérive

    Attendez une dérive basse et stable avant de commencer.

  2. Déterminer le titre

    En volumétrie, titrez un étalon d’eau ou du tartrate de sodium dihydraté.

  3. Vérifier la justesse

    Dosez un étalon d’eau certifié et comparez au certificat.

  4. Peser par différence

    Pesez la seringue avant et après injection.

Le tartrate de sodium dihydraté contient 15,66 % d’eau en théorie. Les étalons liquides sont proposés à différentes teneurs, par exemple 10 mg/g, 1 mg/g ou 0,1 mg/g.

L’humidité de l’air est la première source d’erreur. Vérifiez les joints, le septum d’injection et l’état du desséchant quand la dérive augmente.

La balance compte autant que le titreur : une erreur de pesée se retrouve entière dans le résultat.

Au catalogue MIMÉLEC

Réactifs Hydranal pour les deux méthodes, étalons d’eau, et vérification de la balance de pesée.

Prix de vente hors taxes ; prix TTC calculé avec une TVA à 20 %.

Article publié sur https://mimelec.com/guides/karl-fischer-volumetrie-coulometrie

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