Solvants anhydres et deutérés : les conserver après ouverture

Un solvant anhydre ne le reste que si l’air n’y entre pas. Chaque ouverture apporte de l’humidité, et la teneur en eau garantie ne vaut que pour le flacon intact. La conservation compte autant que la qualité achetée.

• 50 ppm

  un ordre de grandeur courant de teneur en eau maximale garantie.

• 0,3 nm

  l’ouverture de pore du tamis moléculaire dit 3 Å.

• 1 lot

  un certificat d’analyse par lot, où figure la teneur en eau mesurée.

Ce que garantit le fabricant

La teneur en eau maximale figure sur l’étiquette et sur le certificat d’analyse du lot. Selon le solvant et la qualité, elle se compte en dizaines de ppm ou moins.

Cette valeur s’entend à la livraison, flacon non ouvert. Après ouverture, elle dépend de vos pratiques.

Certaines qualités dites « extra sèches » sont conditionnées sur tamis moléculaire. Le dépôt au fond du flacon est alors normal.

Prélever sans faire entrer l’air

Les solvants anhydres sont souvent livrés sous gaz inerte, en flacon à septum. On prélève à travers le septum, sans déboucher.

1. 1

   Sécher le matériel

   Utilisez une seringue et une aiguille sèches, purgées au gaz inerte.

2. 2

   Compenser le volume

   Introduisez de l’azote ou de l’argon sec pour remplacer le liquide prélevé.

3. 3

   Prélever

   Piquez le septum avec une aiguille fine, toujours à un endroit différent.

4. 4

   Refermer

   Replacez le bouchon de protection sur le septum après chaque prélèvement.

Un septum percé de nombreuses fois n’est plus étanche. Préférez des petits conditionnements si vous prélevez rarement.

Les points de vigilance par famille

Le tamis moléculaire maintient un solvant sec dans le flacon. Le type 0,3 nm est le plus polyvalent ; il doit être activé et compatible avec le solvant.

Pour les solvants deutérés, l’humidité ajoute un signal d’eau sur le spectre RMN. Les ampoules à usage unique évitent ce problème pour les analyses sensibles.

Péremption ou date de réanalyse

Les deux mentions n’ont pas le même sens. Vérifiez laquelle figure sur le certificat de votre lot.

• Date de péremption. Au-delà, le fabricant ne garantit plus les spécifications du produit.
• Date de réanalyse. Au-delà, le produit doit être contrôlé à nouveau avant d’être utilisé.
• Date d’ouverture. Notez-la sur le flacon : elle vous sert de repère interne.

Ces dates valent pour un flacon stocké fermé, dans les conditions de l’étiquette.

Stockez les flacons debout, à l’abri de la chaleur et de la lumière. Laissez un flacon sorti du froid revenir à température ambiante avant de l’ouvrir : sinon, l’humidité de l’air s’y condense.

Contrôler la teneur en eau

Le dosage Karl Fischer coulométrique est la méthode usuelle pour vérifier un solvant sec. Il mesure de très faibles teneurs sur un petit volume.

Contrôlez un flacon entamé avant une réaction sensible à l’eau. Un résultat hors spécification conduit à le sécher de nouveau ou à l’écarter.

Au catalogue MIMÉLEC

Solvants anhydres, tamis moléculaires et accessoires pour les conserver et les prélever.

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  Référence MIMELEC

  D003230

  Référence fabricant

  83678.269

  VWR Chemicals

  Tétrahydrofurane anhydre (max 0,003%)

  1 bouteille

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  E001062

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  1.05703.1000

  Merck

  Tamis moleculaire

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  À partir de130,65 € HT156,78 € TTC

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  DURAN (DWK Life Sciences)

  Tubes RMN economique 178x5 mm

  50 pièces

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Prix de vente hors taxes ; prix TTC calculé avec une TVA à 20 %.

Article publié sur https://mimelec.com/guides/conserver-solvants-anhydres-deuteres